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泰州化妆品检测钕等元素含量分析

发布时间:2018年07月26日  浏览量: 加入收藏

品牌名:广分质检

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出品商:广东广分质检检测有限公司

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泰州化妆品检测钕等元素含量分析

泰州化妆品检测钕等元素含量分析



泰州化妆品检测钕等元素含量分析:


    本标准规定了测定化妆品中钕 (Nd)、镧(La)、铈(Ce)、镨 (Pr )、镝(Dy )、铒 (Er)、铕 (Eu )、钆 (Gd )、钬 (Ho )、镥 (Lu )、钐(Sm )、铽(Tb)、铥(Tm )、钇(Y)、镱(Yb)15种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法。本方法适用于化妆品中钕及稀土元素含量的测定。

样品微波消解处理成溶液后,经气动雾化器以气胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离,质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即被测元素浓度与各元素产生的信号强度CPS成正比,与标准系列比较定量。

若取0.5g样品,本方法定量下限(mg/L)和最低定量浓度(mg/kg)分别为: La ,0.05、2.5;Ce,0.05、2.5;Pr,0.04、2.0;Nd,0.09、4.5;Sm,0.07、3.5;Eu,0.03、1.5;Gd,0.13、6.5;Tb,0.14、7.0;Dy,0.05、2.5;Ho,0.07、3.5;Er, 0.07、3.5;Tm,0.04、2.0;Yb,0.07、3.5;Lu,0.08、4.0;Y,0.10、5.0。 

3   试剂

3.1超纯水:18.2MΩcm。

3.2 硝酸(5+95):量取优级纯硝酸(ρ20=1.42g/mL)5 mL,加入95 mL超纯水(3.1)中。

3.3过氧化氢:[w(H2O2)= 30%]。

3.4混合标准储备液: La、Ce、Pr 、Nd、Dy、Er、Eu 、Gd 、Ho 、Lu 、Sm 、Tb、Tm 、Y、Yb [ρ=10.0mg/L]。

3.5混合标准使用液:准确移取混合标准储备液[ρ=10.0mg/L]10 mL,用5%硝酸定容至100 mL,摇匀,配成质量浓度为1000μg/L的混合标准使用液。z89g88l5ysqw

3.6内标溶液:Re [ρ=10.0mg/L]、Rh [ρ=10.0mg/L]。

3.7内标使用液:用硝酸(5+95)(3.2)配成浓度为1 mg/L的(Re+Rh)混合内标使用溶液。

3.8质谱调谐液:Li、Y、Ce、Tl、Co,浓度为10μg/L。

4   仪器:

4.1 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),微机工作站。

4.2 微波消解仪,高压微波消解罐。

4. 3 聚四氟乙烯微波内罐。

4. 4 水浴锅(或敞开式电加热恒温炉)。


5. 1 样品预处理:
     准确称取样品约0.5g(粉状样品可称取0.3g左右),置于清洗好的聚四氟乙烯微波内罐中。含乙醇等挥发性原料的样品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等,则先放入温度可调的100oC水浴锅或电加热恒温炉上挥发(不得蒸干)。油脂类和膏粉类等干性物质,如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等,取样后先加水0.5mL~1.0mL,润湿。上述有些样品必要时加硝酸预消化。


    加入浓硝酸6mL,30%过氧化氢2mL,在最佳条件下进行微波消解。冷却至室温,将消解好的含样品的微波内罐放入温度可调的100oC水浴锅或电加热恒温炉加热数分钟(不得蒸干),驱除样品中多余的氮氧化物,以免干扰测定。用超纯水定容至25mL容量瓶中,于聚乙烯管中保存,待测。对于某些粉质化妆品消解后存在一些沉淀物或悬浊物,定容后过滤,待测。图1为微波消解参考条件。


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